Metode Kjeldahl: Perbedaan antara revisi
Impor teks terkontrol dari Wikipedia bahasa Indonesia; revisi 23296520; atribusi sumber disertakan. |
Presentation V4: sitasi, referensi, Math, Wikimedia Commons, dan atribusi |
||
| Baris 1: | Baris 1: | ||
'''Metode Kjeldahl''' atau '''digesti Kjeldahl''' () dalam [[kimia analitik]] adalah metode untuk penentuan kadar [[nitrogen]] organik dalam [[zat kimia]] seperti amonia. Metode ini dikembangkan oleh [[Johan Kjeldahl]] pada tahun 1883. | [[File:Original_Kjeldahl-Apparatus_1883_Woodcut_by_Rosenstand_(1838-1915).jpg|thumb|right|280px|Original Kjeldahl-Apparatus 1883 Woodcut by Rosenstand (1838-1915)]] | ||
'''Metode Kjeldahl''' atau '''digesti Kjeldahl''' () dalam [[kimia analitik]] adalah metode untuk penentuan kadar [[nitrogen]] organik dalam [[zat kimia]] seperti amonia. Metode ini dikembangkan oleh [[Johan Kjeldahl]] pada tahun 1883.<ref>Kjeldahl, J. (1883) [https://books.google.com/books?id=6ePmAAAAMAAJ&pg=PA366#v=onepage&q&f=false "Neue Methode zur Bestimmung des Stickstoffs in organischen Körpern"] (New method for the determination of nitrogen in organic substances), ''Zeitschrift für analytische Chemie'', '''22''' (1): 366-383.</ref><ref>Julius B. Cohen ''Practical Organic Chemistry'' 1910 [https://archive.org/details/PracticalOrganicChemistry Link to online text]</ref> | |||
== Metode == | == Metode == | ||
| Baris 14: | Baris 16: | ||
: Titrasi kembali: B(OH)<sub>3</sub> + H<sub>2</sub>O + Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> → NaHCO<sub>3</sub>(aq) + NaB(OH)<sub>4</sub>(aq) + CO<sub>2</sub>(g) + H<sub>2</sub>O | : Titrasi kembali: B(OH)<sub>3</sub> + H<sub>2</sub>O + Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> → NaHCO<sub>3</sub>(aq) + NaB(OH)<sub>4</sub>(aq) + CO<sub>2</sub>(g) + H<sub>2</sub>O | ||
Dalam praktiknya, analisis ini pada umumnya otomatis; [[katalis]] yang spesifik mempercepat penguraian. Awalnya, katalis yang banyak dihgunakan adalah raksa oksida. Namun, meski sangat efektif, pengaruh kesehatan yang ditimbulkan menyebabkannya digantikan oleh [[tembaga(II) sulfat]]. Tembaga(II) sulfat tidak seefisien oksida merkuri, dan memberikan hasil yang kurang akurat. Hal ini segera diatasi dengan pemakaian [[titanium dioksida]], yang saat ini menjadi katalis yang disetujui dalam semua metode analisis protein dalam ''Metode Resmi dan Praktik yang Direkomendasikan'' dari AOAC International. | Dalam praktiknya, analisis ini pada umumnya otomatis; [[katalis]] yang spesifik mempercepat penguraian. Awalnya, katalis yang banyak dihgunakan adalah raksa oksida. Namun, meski sangat efektif, pengaruh kesehatan yang ditimbulkan menyebabkannya digantikan oleh [[tembaga(II) sulfat]]. Tembaga(II) sulfat tidak seefisien oksida merkuri, dan memberikan hasil yang kurang akurat. Hal ini segera diatasi dengan pemakaian [[titanium dioksida]], yang saat ini menjadi katalis yang disetujui dalam semua metode analisis protein dalam ''Metode Resmi dan Praktik yang Direkomendasikan'' dari AOAC International.<ref>AOAC International</ref> | ||
{| | |||
||| | |||
|} | |||
== Aplikasi == | == Aplikasi == | ||
Keunikan, ketepatan dan kemampuan reproduktifitas metode Kjeldahl menjadikannya metode yang diakui secara internasional untuk mengukur kandungan protein dalam makanan dan ini merupakan metode standar yang dengannya semua metode lain dinilai. Hal ini juga digunakan untuk menguji tanah, [[air limbah]], pupuk dan bahan lainnya. Namun, metode ini tidak menunjukkan kadar protein yang tepat, karena nitrogen nonprotein juga ikut terukur bersama nitrogen protein. Hal ini dibuktikan dengan insiden makanan hewan peliharaan 2007 dan [[skandal susu Tiongkok]] tahun 2008, ketika [[melamin]], bahan kimia kaya nitrogen, ditambahkan dalam bahan baku agar kandungan protein menjadi tinggi. Selain itu, faktor koreksi yang berbeda diperlukan untuk protein yang berbeda guna memperhitungkan urutan asam amino yang berbeda pula. Kelemahan lainnya, seperti perlunya pemakaian asam sulfat pekat pada suhu tinggi dan waktu pengujian yang relatif lama (satu jam atau lebih), membuatnya tidak seefektif [[metode Dumas]] dalam penetapan kadar protein kasar.<ref>Dr. D. Julian McClements. [http://www-unix.oit.umass.edu/~mcclemen/581Proteins.html Analysis of Proteins]. University of Massachusetts Amherst.</ref> | |||
Keunikan, ketepatan dan kemampuan reproduktifitas metode Kjeldahl menjadikannya metode yang diakui secara internasional untuk mengukur kandungan protein dalam makanan dan ini merupakan metode standar yang dengannya semua metode lain dinilai. Hal ini juga digunakan untuk menguji tanah, [[air limbah]], pupuk dan bahan lainnya. Namun, metode ini tidak menunjukkan kadar protein yang tepat, karena nitrogen nonprotein juga ikut terukur bersama nitrogen protein. Hal ini dibuktikan dengan insiden makanan hewan peliharaan 2007 dan [[skandal susu Tiongkok]] tahun 2008, ketika [[melamin]], bahan kimia kaya nitrogen, ditambahkan dalam bahan baku agar kandungan protein menjadi tinggi. Selain itu, faktor koreksi yang berbeda diperlukan untuk protein yang berbeda guna memperhitungkan urutan asam amino yang berbeda pula. Kelemahan lainnya, seperti perlunya pemakaian asam sulfat pekat pada suhu tinggi dan waktu pengujian yang relatif lama (satu jam atau lebih), membuatnya tidak seefektif [[metode Dumas]] dalam penetapan kadar protein kasar. | |||
=== Total Kjeldahl nitrogen === | === Total Kjeldahl nitrogen === | ||
| Baris 27: | Baris 31: | ||
=== Faktor konversi === | === Faktor konversi === | ||
TKN sering digunakan sebagai pengganti [[protein]] dalam sampel makanan. Konversi dari TKN ke protein tergantung pada jenis protein yang ada dalam sampel dan fraksi protein mana yang tersusun dari [[asam amino]] nitrogen, seperti [[arginin]] dan [[histidin]]. Namun, kisaran faktor konversi relatif sempit. Contoh faktor konversi, yang dikenal sebagai faktor N, untuk makanan berkisar antara 6,38 untuk susu dan 6,25 untuk daging, telur, jagung dan sorgum sampai 5,83 untuk sebagian besar biji-bijian; 5,95 untuk beras, 5,70 untuk tepung terigu, dan 5,46 untuk [[kacang tanah]]. | TKN sering digunakan sebagai pengganti [[protein]] dalam sampel makanan. Konversi dari TKN ke protein tergantung pada jenis protein yang ada dalam sampel dan fraksi protein mana yang tersusun dari [[asam amino]] nitrogen, seperti [[arginin]] dan [[histidin]]. Namun, kisaran faktor konversi relatif sempit. Contoh faktor konversi, yang dikenal sebagai faktor N, untuk makanan berkisar antara 6,38 untuk susu dan 6,25 untuk daging, telur, jagung dan sorgum sampai 5,83 untuk sebagian besar biji-bijian; 5,95 untuk beras, 5,70 untuk tepung terigu, dan 5,46 untuk [[kacang tanah]].<ref>http://www.fao.org/docrep/006/y5022e/y5022e03.htm</ref> | ||
=== Sensitivitas === | === Sensitivitas === | ||
Metode Kjeldahl kurang sensitif dalam versi aslinya. Metode pendeteksian lainnya telah digunakan untuk mengukur NH<sub>4</sub><sup>+</sup> setelah mineralisasi dan distilasi, guna meningkatan sensitivitas: in-line generator hidrida digabungkan pada [[Spektroskopi plasma berantai induktif plasma|spektroskopi emisi atom plasma]] (ICP-AES-HG, 10–25 mg/L), titrasi potensiometri (>0.1 mg nitrogen), elektroforesis zona kapiler (1.5 µg/ml nitrogen), dan [[kromatografi ion]] (0.5 µg/ml). | Metode Kjeldahl kurang sensitif dalam versi aslinya. Metode pendeteksian lainnya telah digunakan untuk mengukur NH<sub>4</sub><sup>+</sup> setelah mineralisasi dan distilasi, guna meningkatan sensitivitas: in-line generator hidrida digabungkan pada [[Spektroskopi plasma berantai induktif plasma|spektroskopi emisi atom plasma]] (ICP-AES-HG, 10–25 mg/L),<ref>A.M.Y. Jaber, N.A. Mehanna, S.M. Sultan. Determination of ammonium and organic bound nitrogen by inductively coupled plasma emission spectroscopy. Talanta, 78 (4-5) 1298-1302, 2009. [http://yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.elsevier-693f1549-6e43-3e3e-bd8b-8d5b15d15276]</ref> titrasi potensiometri (>0.1 mg nitrogen), elektroforesis zona kapiler (1.5 µg/ml nitrogen),<ref>http://blog.pharmaphysic.fr/ecz-dosage-azote-kjeldahl/#more-592</ref> dan [[kromatografi ion]] (0.5 µg/ml).<ref>http://blog.pharmaphysic.fr/eviter-distillation-methode-kjeldahl/#more-83</ref> | ||
=== Keterbatasan === | === Keterbatasan === | ||
| Baris 40: | Baris 44: | ||
* [[Uji asam bisinconinat]], syaty [[Kolorimetri#Uji kolorimetrik|uji kolorimetrik]] bagi protein-nitrogen | * [[Uji asam bisinconinat]], syaty [[Kolorimetri#Uji kolorimetrik|uji kolorimetrik]] bagi protein-nitrogen | ||
* [[Analisis pembakaran]] metode analisis CHN lainnya | * [[Analisis pembakaran]] metode analisis CHN lainnya | ||
== Pranala luar == | == Pranala luar == | ||
| Baris 48: | Baris 49: | ||
* [http://kjeldahl.buchi.com/ Solusi untuk otomasi metode Kjeldahl] | * [http://kjeldahl.buchi.com/ Solusi untuk otomasi metode Kjeldahl] | ||
== Referensi == | |||
<references /> | |||
== Sumber dan atribusi == | |||
== | Konten artikel ini diadaptasi dari [https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Metode+Kjeldahl&oldid=23296520 Wikipedia bahasa Indonesia], revisi 23296520 (2023-04-22T07:41:42Z), yang tersedia berdasarkan lisensi Creative Commons Atribusi-BerbagiSerupa (CC BY-SA). Gambar pada artikel ini bersumber dari Wikimedia Commons dan mengikuti ketentuan lisensi masing-masing berkas. Mohon gunakan konten dan media secara bijak serta sesuai dengan ketentuan lisensi yang berlaku. | ||
<!-- WIKI_UNISSULA_PRESENTATION_V4 --> | |||
Revisi terkini sejak 29 Agustus 2026 04.05
.jpg){kind=link}
Metode Kjeldahl atau digesti Kjeldahl () dalam kimia analitik adalah metode untuk penentuan kadar nitrogen organik dalam zat kimia seperti amonia. Metode ini dikembangkan oleh Johan Kjeldahl pada tahun 1883.[1][2]
Metode
Metode ini terdiri dari pemanasan zat dengan asam sulfat, yang menguraikan zat organik melalui oksidasi untuk membebaskan nitrogen menjadi amonium sulfat. Pada langkah ini, kalium sulfat ditambahkan untuk meningkatkan titik didih medium (dari 337 °C hingga 373 °C). Reaksi penguraian sampel dinyatakan selesai saat warna pelarut berubah dari gelap menjadi cerah dan tidak berwarna.
Larutan kemudian disuling dengan sejumlah kecil natrium hidroksida, yang mengubah garam amonium menjadi amonia. Gas amonia terbentuk, dan jumlah nitrogen yang terdapat dalam sampel dapat ditentukan melalui titrasi kembali. Ujung kondensor Liebig dicelupkan ke dalam larutan penampung asam borat. Amonia bereaksi dengan asam dan sisa asam kemudian dititrasi dengan larutan natrium karbonat dan indikator metil jingga.
- Penguraian: Sampel + H2SO4 → (NH4)2SO4(aq) + CO2(g) + SO2(g) + H2O(g)
- Pelepasan amonia: (NH4)2SO4(aq) + 2NaOH → Na2SO4(aq) + 2H2O(l) + 2NH3(g)
- Penangkapan amonia: B(OH)3 + H2O + NH3 → NH4+ + B(OH)4−
- Titrasi kembali: B(OH)3 + H2O + Na2CO3 → NaHCO3(aq) + NaB(OH)4(aq) + CO2(g) + H2O
Dalam praktiknya, analisis ini pada umumnya otomatis; katalis yang spesifik mempercepat penguraian. Awalnya, katalis yang banyak dihgunakan adalah raksa oksida. Namun, meski sangat efektif, pengaruh kesehatan yang ditimbulkan menyebabkannya digantikan oleh tembaga(II) sulfat. Tembaga(II) sulfat tidak seefisien oksida merkuri, dan memberikan hasil yang kurang akurat. Hal ini segera diatasi dengan pemakaian titanium dioksida, yang saat ini menjadi katalis yang disetujui dalam semua metode analisis protein dalam Metode Resmi dan Praktik yang Direkomendasikan dari AOAC International.[3]
Aplikasi
Keunikan, ketepatan dan kemampuan reproduktifitas metode Kjeldahl menjadikannya metode yang diakui secara internasional untuk mengukur kandungan protein dalam makanan dan ini merupakan metode standar yang dengannya semua metode lain dinilai. Hal ini juga digunakan untuk menguji tanah, air limbah, pupuk dan bahan lainnya. Namun, metode ini tidak menunjukkan kadar protein yang tepat, karena nitrogen nonprotein juga ikut terukur bersama nitrogen protein. Hal ini dibuktikan dengan insiden makanan hewan peliharaan 2007 dan skandal susu Tiongkok tahun 2008, ketika melamin, bahan kimia kaya nitrogen, ditambahkan dalam bahan baku agar kandungan protein menjadi tinggi. Selain itu, faktor koreksi yang berbeda diperlukan untuk protein yang berbeda guna memperhitungkan urutan asam amino yang berbeda pula. Kelemahan lainnya, seperti perlunya pemakaian asam sulfat pekat pada suhu tinggi dan waktu pengujian yang relatif lama (satu jam atau lebih), membuatnya tidak seefektif metode Dumas dalam penetapan kadar protein kasar.[4]
Total Kjeldahl nitrogen
Total Kjeldahl nitrogen atau TKN adalah jumlah dari nitrogen yang terikat dalam zat organik, nitrogen di amonia (NH3-N) dan dalam amonium (NH4+-N) pada analisis kimia tanah, air, atau air limbah (misalnya pengolahan limbah pabrik limbah).
Saat ini, TKN adalah parameter yang diperlukan untuk pelaporan pengaturan di banyak pabrik pengolahan, dan sebagai alat untuk memantau operasional pabrik.
Faktor konversi
TKN sering digunakan sebagai pengganti protein dalam sampel makanan. Konversi dari TKN ke protein tergantung pada jenis protein yang ada dalam sampel dan fraksi protein mana yang tersusun dari asam amino nitrogen, seperti arginin dan histidin. Namun, kisaran faktor konversi relatif sempit. Contoh faktor konversi, yang dikenal sebagai faktor N, untuk makanan berkisar antara 6,38 untuk susu dan 6,25 untuk daging, telur, jagung dan sorgum sampai 5,83 untuk sebagian besar biji-bijian; 5,95 untuk beras, 5,70 untuk tepung terigu, dan 5,46 untuk kacang tanah.[5]
Sensitivitas
Metode Kjeldahl kurang sensitif dalam versi aslinya. Metode pendeteksian lainnya telah digunakan untuk mengukur NH4+ setelah mineralisasi dan distilasi, guna meningkatan sensitivitas: in-line generator hidrida digabungkan pada spektroskopi emisi atom plasma (ICP-AES-HG, 10–25 mg/L),[6] titrasi potensiometri (>0.1 mg nitrogen), elektroforesis zona kapiler (1.5 µg/ml nitrogen),[7] dan kromatografi ion (0.5 µg/ml).[8]
Keterbatasan
Metode Kjeldahl tidak berlaku untuk senyawa yang mengandung nitrogen pada nitro serta gugus azo dan nitrogen siklik (misalnya piridina, kuinolina, isokuniolina) karena nitrogen dari senyawa ini tidak berubah menjadi amonium sulfat dengan metode ini.
Lihat pula
- Metode Dumas, metode analisis nitrogen lainnya
- Alloy Devarda, agen pereduksi kuat untuk analisis nitrat
- Uji asam bisinconinat, syaty uji kolorimetrik bagi protein-nitrogen
- Analisis pembakaran metode analisis CHN lainnya
Pranala luar
Referensi
- ↑ Kjeldahl, J. (1883) "Neue Methode zur Bestimmung des Stickstoffs in organischen Körpern" (New method for the determination of nitrogen in organic substances), Zeitschrift für analytische Chemie, 22 (1): 366-383.
- ↑ Julius B. Cohen Practical Organic Chemistry 1910 Link to online text
- ↑ AOAC International
- ↑ Dr. D. Julian McClements. Analysis of Proteins. University of Massachusetts Amherst.
- ↑ http://www.fao.org/docrep/006/y5022e/y5022e03.htm
- ↑ A.M.Y. Jaber, N.A. Mehanna, S.M. Sultan. Determination of ammonium and organic bound nitrogen by inductively coupled plasma emission spectroscopy. Talanta, 78 (4-5) 1298-1302, 2009. [1]
- ↑ http://blog.pharmaphysic.fr/ecz-dosage-azote-kjeldahl/#more-592
- ↑ http://blog.pharmaphysic.fr/eviter-distillation-methode-kjeldahl/#more-83
Sumber dan atribusi
Konten artikel ini diadaptasi dari Wikipedia bahasa Indonesia, revisi 23296520 (2023-04-22T07:41:42Z), yang tersedia berdasarkan lisensi Creative Commons Atribusi-BerbagiSerupa (CC BY-SA). Gambar pada artikel ini bersumber dari Wikimedia Commons dan mengikuti ketentuan lisensi masing-masing berkas. Mohon gunakan konten dan media secara bijak serta sesuai dengan ketentuan lisensi yang berlaku.